偏釩酸銨制備方法
制備
可由釩礦用濃鹽酸處理后,蒸去剩余的鹽酸,再加過量的氯化銨而制得。也可以將釩鐵粉與木炭粉按一定比例混合造粒進(jìn)行焙燒后,與液堿作用生成釩酸鈉,清液經(jīng)濃縮、過濾后,用鹽酸中和至pH7.5~8,過濾,濾液加熱到70~80℃,攪拌下加入氯化銨溶液,析出物經(jīng)離心分離、水洗、干燥,制得偏釩酸銨結(jié)晶。
精制
取市售的偏釩酸銨加熱溶于稀氨水中直至飽和,每25g偏釩酸銨約需稀氨水500mL。在攪拌下往其中加入固體氯化銨,溶液中氯化銨的濃度約為10%,此時(shí)偏釩酸銨便幾乎完全沉淀出來。如此反復(fù)進(jìn)行數(shù)次再結(jié)晶,然后在0℃下冷卻。經(jīng)吸濾除水,用冰冷的少量稀氨水和純水充分洗滌,最后風(fēng)干。
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