偏釩酸銨的分析方法:
稱試樣0.1克(稱準(zhǔn)至0.0001克)于300ml三角錐形瓶中,加1:1硫酸5ml,加少許蒸溜水,加熱溶解、取下,加3:1:1硫磷酸15ml,滴加10%硫酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色,于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸鉀氧化至溶液呈微紅色不消失,然后加入約1克固體尿素以1%亞硝酸鈉還原至溶液呈亮黃色后,且過量1~3滴,劇烈振蕩30鈔鐘后,靜止片刻加V指示劑3滴,以標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)為亮綠色即終點(diǎn)。
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